误差。因此滴定选用 pH 值 10 为宜。——固体指示剂称取 0.5g 铬黑 T,加 100g 氯化钠,研磨均匀,贮于棕色瓶内,密塞备用,可较长期保存。—— 5%硫化钠溶液称取 5.0g 硫化钠( Na2S · 9H2O )溶于纯水中,并稀释至 100mL 。—— 1.0 %盐酸羟胺溶液称取 1.0g 盐酸羟胺〔 NH2OH · HCl 〕,溶于纯水中,并稀释至 100mL 。 13 —— 10 %氰化钾溶液称取 10 . 0g 氰化钾( KCN )溶于纯水中,并稀释至 100mL 。注意,此溶液剧毒! 11.6 方法步骤取水样 50mL (若硬度过大,可少取水样用水稀释至 50mL 。若硬度过小,改取 100mL ), 置于 150mL 三角瓶中。注:为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀,滴定时水样中的钙、镁离子含量不能过多,若取 50mL 水样,所消耗的 0. 01mol/L EDTA - 2Na 溶液体积应少于 15mL 。若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入 0. 5mL 盐酸羟胺溶液及 1mL 硫化钠溶液或 0. 5mL 氰化钾溶液。加入 1~ 2mL 氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液及 0.5g 铬黑 T指示剂,立即用 EDTA - 2Na 标准溶液滴定,充分振摇,至溶液由紫红色变为蓝色,即表示到达终点。 11.7 计算 P(CaCO3)= V1 × C1 × 1000/V 水样式中:P ——水样的硬度,m mol/L V1 —消耗 EDTA - 2Na 的体积数, mL C1 —— EDTA - 2Na 的摩尔浓度, mol/L 注意:检测自来水时取水样 25 mL ,其它步骤同上。 p(CaCO3)= ( V1 × C1 × 100.09 × 1000 ) /V自来水样[mg/L] 总硬度除用碳酸钙表示外,尚可用度及毫克当量/升表示。