5的最佳比例下,合成出的介孔氧化铝比表面积高达506m2儋。Zha0等㈣以A1(N03)3和A12(S04)3为铝源、(NH3)2C03为沉淀剂,采用氨水调节pH值,所得凝胶混合物于70℃陈化6h后,过滤洗涤干燥,在N2保护下于330℃煅烧3h后再在空气或氧气气氛中550℃煅烧2h,获得了蠕虫状的介孔氧化铝。沉淀法较s01.gel法制备周期短,操作更为安全;成本较低,易于工业放大,但得到的产品往往比表面积相对较小,孔道多为蠕虫状。1.2.2.5微乳液法微乳液法是通过形成微乳液,经过一系列处理后获得材料的方法。ZhaIlg等【18】以CTAJ3为模板,水和乙醇为溶剂,有机溶剂1,3,5.三甲苯为油相,先形成水包油型的微乳液,然后加入铝源ASB并调节pH=9,获得的前驱体经水洗、真空干燥、回流,最后在空气气氛中经500℃焙烧3h后得到介孔氧化铝。此法繁琐,鲜见报道。1.2.2制备M.AJ203的影响因素由于铝源易水解,受水、酸、温度、相对湿度等影响很大,因此就目前为止,有序M.灿203的合成大部分都采用有机铝源(主要为铝醇盐),但是铝醇盐很容易水解,水解机理较为复杂。水的加入速度直接影响到醇铝水解速度,而过快的反应速率最终影响介孔结构是否具有有序性【挎】。随着滴加速度的加快,孔容、孔径逐渐增大,孔分布逐渐加宽,因此,适当的地滴加速度有利于有序介孔结构的形成。采用不同类型的表面活性剂,制备的M.A1203性能也不同。对于非离子型表面活性剂,其顶端的烃基是聚合物中的疏水部分,此部分可通过焙烧后除去,从而形成介孔孔道,因此可以通过改变烃基的聚合度来调节M.A1203的孔径大小。此外,调节模板剂的用量也可以明显改善材料的孔结构特征。溶液的酸碱性对M.A1203的制备影响较大。不同的制备体系,pH的作用不同。Du掣20】发现将溶胶pH值控制在7左右可获得勃姆石型介孔氧化铝,孔径可控制在5
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