方法,在一定的色谱操作条件下,进入检测器的待测组分的含量与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比。常用的定量方法:归一化法,内标法,外标法。Р 一般由五个部分组成:气路系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据采集处理系统。常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)电子捕获检测器(ECD)火焰光度检测器(FPD)热导检测器在卫生检验中不常用。其中FID适合于水中大气中痕量有机物的分析,ECD适合于有机氯农药、金属配合物等的分析,FPD适合于含硫或磷化合物的分析。外标法:取待测的纯物质配制一系列不同浓度的标准溶液,分别取一定体积,进样分析,以峰高或峰面积对含量作图,即为标准曲线,然后在相同条件下,分析待测试样,根据标准曲线查出待测组分的含量,是最常用的方法。当试样的待测组分浓度变化不大时,也可以不作标准曲线,而采用单点校正法。Р 气相色谱的优点:分离效能高,灵敏度高,分析速度快,应用范围广。局限性:不适宜于高沸点,难挥发或热稳定性差的物质,没有标准时,难定性。Р 二氧化硫测定的注意事项Р 温度对试剂空白的吸光度有影响,温度越高,空白值越大,因此,应以水作空白,并控制温度,标准曲线绘制和样品测定时的温度两者相差应小于2度Р 避免用铬酸洗液洗涤,因六价铬可使已生成的紫红色配合物颜色褪去,而使结果偏低。Р 盐酸副玫瑰苯胺(PRA)不纯,会使空白管的吸光度偏高,一般应在0.170以下。否则,应提纯。Р 硫化氢Р 目视法误差大,应选420nm,比色定量。Р 配制Na2S2O3时水一定要煮沸,Р 当硫化氢浓度较大时,应扩大标准管范围,以5ug间隔做至40ug。Р 氮氧化物Р 氧化管中的砂子如变成暗绿色,不能再使用Р 采样时注意避光,因吸收液在阳光的直射下也会显红色。Р 配制吸收液时水一定要煮沸。Р 氨Р 无氨蒸馏水:1升水中加入0.1ml浓硫酸进行蒸馏即可。Р 纳氏试剂,毒性较大,避光保存。
全文预览
