去氯苯,加入甲醇进行结晶、离心、干燥得到噻嗪酮原药。Р 1-异丙基-3-叔丁基硫脲氯化物噻嗪酮Р2.1.2噻嗪酮生产工艺流程图Р Р叔丁醇硫氰酸铵 N-甲基苯胺氯苯Р催化剂、盐酸Р光化釜Р酯化釜Р 废水处理氯气光气Р水Р 混酯Р催化剂转位釜Р 废渣处理Р Р Р异丙胺异硫氰酸酯 N-氯化物溶液Р缩合釜Р加成釜Р Р氯苯硫脲碳酸氢铵Р氯苯溶液Р 废水处理Р Р脱溶釜Р 回收氯苯回收Р Р 噻嗪酮粗品Р回收甲醇结晶釜Р 甲醇Р Р 噻嗪酮成品Р2.1.3工艺合理性和成熟性Р经2011年全年不间断的连续生产,噻嗪酮项目的工艺合理性和工艺成熟性得到充分的验证,年产原药达900吨,其生产稳定性高,总收率达到78.8%以上,噻嗪酮纯度均在97%以上,完全满足客户要求;其反应条件温和,安装了半自动化装置,人员操作简便,工艺的可操作程度高。Р2.1.4关键技术的先进性Р传统工艺存在各反应工序采用了不同的溶剂,譬如加成工段用甲苯作溶剂,离心后固体硫脲中仍然残留有8~10%的甲苯,氯化物的合成使用的氯仿作溶剂,两者合起来进行缩合反应时又用1,2-二氯乙烷作溶剂,使得三种溶剂混合,为了实现三种溶剂的有效分离,必须增加了精馏工序。使得生产设备投资大、溶剂消耗量大,且回收困难,合成收率偏低,“三废”治理难度大、成本高,严重制约了噻嗪酮农药的发展。现在生产噻嗪酮的工艺流程中,所有各步反应所需溶剂统一使用氯苯,减少了工序,如:在制备“氯化物”工段省去蒸馏,制备“硫脲”工段省去了分离工序,这样缩短了生产时间;使用统一溶剂,便于回收溶剂,减少了生产成本;更重要的是降低“三废”处理量,减少了环境污染,该方法具有工艺简便、环境友好、收率较高、质量优、成本较低等优点,真正实现了绿色合成。Р2.2产品技术水平与国内外同类产品的比较Р连云港市金囤农化有限公司2010年进行技术开发,2011年实现批量生产,我公司生产的
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