为蒸馏水。1、过氧化钠。2、氟化铵3、乙二胺四乙酸二钠4、盐酸5、硝酸6、氢氟酸7、无水乙醇8、氨水9、氢氧化钠10、高氯酸11、高氯酸洗液(1+199)12、硫氰酸钾溶液三、分析步骤称取0.5g试样,将试样置于250mL的烧杯中,加入10mL盐酸,摇散试样,再加入70mL盐酸。置于热水浴上40~60分钟。加入0.3g氟化铵,摇动,继续溶解10分钟,取下。置于电炉上浓缩体积至40mL左右。加入5mL(3+2)高氯酸硝酸混合液。继续加热至冒白烟1分钟。取下,稍冷。吹水至50mL,于电炉上煮沸1分钟。取下,稍冷。以中速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中,用倾泻过滤法以高氯酸洗液洗涤烧杯及滤纸4次,用水各洗1次。取下容量瓶,加入0.5mL无水乙醇冲至标线。将已称量好的铂金皿置于漏斗下,用热氨水溶液(20%)吹洗烧杯及滤纸使钨酸溶解。并将烧杯中的残渣洗至漏斗中。将铂金皿置于热水浴蒸发至干后,移至780~800摄氏度高温炉门口驱尽铵盐。再放入炉内灼烧10分钟左右。取出,冷却。加入5~8滴硝酸、5mL氢氟酸。置于热水浴上蒸干,再移入780~800摄氏度高温炉中灼烧10分钟左右取出。在干燥器中冷却至室温后称量。所得的残渣连同滤纸移入30mL铁坩锅中,置于电炉上烘干,灰化。冷却后加入约6g的过氧化钠,在700~750摄氏度的高温炉中熔融至内容物呈樱红色、透明。取出、稍冷。置于所得滤液中,浸取完全后,静至澄清。移取上清液2~10mL(不足10mL用水补至10mL)于50mL比色管中,后与比色法一致。四、分析结果的计算三氧化钨的百分含量按卞式计算;式中;Wl——铂皿与三氧化钨的重量(g);W2——铂皿的重量(g);W——称样量(g);C——残渣中测得二氧化钨的百分含量。五、允许差含三氧化钨量(%)允许差(%)<150.2015.01~30.000.2530.01~45.000.30>450.35
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