卡氏试剂不能完全溶解碳酸亚乙烯脂,不能够使其完全析出水分耗尽,每一样品的溶解水依次累加,造成时间递增,利用相似相溶原理解决该类问题的文献报道不多,可作为参考。此案例也说明了一个问题,只要是无副作用的物质利用卡氏库仑法仪器来测定水分总是能找出解决方案的。 3.卡氏库仑法仪器电解池中的重要部件是电解电极,国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。隔膜又称半透膜,是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。当隔膜用过一次后,必定在多微孔中残留卡氏试剂,。卡氏试剂是一种易吸水的物质,一旦隔膜在空气中露置时间过长,再次使用时就很难达到平衡点,传统的方法是置于烘箱中烘干或用电吹风吹干。这样浪费的时间就太长。我们的经验是先在电解电极中注入过碘(棕黑色)的试剂,然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜,先行中和隔膜中的水分,挤压出的试剂滴入电解池;既不浪费又节约时间,不失其一种很好的办法。此办法尚未见任何厂家在说明书中提出,在此提出仅供参考。五、结论综上从几个方面探讨了物质中水分含量的测定,可归纳为如下几点: 1.单一产品的生产企业在选择测定方法时,首先看产品是否对卡氏试剂有副作用,存在干扰,如无干扰,优选的方案是卡氏库仑法仪器。特别是作为过程控制,既经济又准确。 2.综合实验单位(仲裁机构)购置一台卡氏容量法仪器和卡氏库仑法仪器足以覆盖全部产品。目前国产仪器就其质量、可靠性诸多方面绝不逊色于进口产品,两台的价格远小于进口仪器一台的价格。值得注意的是,必须购买有计量器具制造许可证的仪器,买着放心,用着放心。 3.同业仪器目前在国内的同类产品中质量是上乘的,性价比是最佳的,返修率也是最低的。同业公司还可以为用户制定检验工艺,用起来既方便又放心。 4.相似相溶原理在卡氏库仑法仪器中的应用在用户中是很有参考价值的,只要物质对卡氏试剂无副作用、无干扰,总能找到解决的办法。编制出可行的、经济的、准确的检验工艺。
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