,72型分光光度计,500nm,2公分比色杯,水作参比,测吸光度。Р镍的测定Р试剂Р酒石酸钾钠溶液20%Р氢氧化钠溶液:5%Р过硫酸铵:15% 准确配置,宜当日配置Р镍试剂(二甲基乙二醛肟)(丁二酮肟):1% 1g丁二酮肟溶于100毫升5%氢氧化钠溶液中РXXXXXXXXXXXXXXXXXXXР 公司Р化学分析作业指导书Р第 6 页Р2、分析方法Р吸1ml试液于50ml钢铁量瓶中,加入酒石酸钾钠10ml,氢氧化钠10ml,过硫酸铵5ml(移液管加入),镍试剂10ml,放置5分钟,稀释至刻度,摇匀。72型分光光度计,480nm,2公分比色皿,水作参比,测其吸光度。Р注意:加入镍试剂之前,溶液若呈紫色,滴加过氧化氢褪色Р二价铁能与丁二酮肟生成红色络合物,而三价铁则不能,加入氧化剂将三价铁氧化成二价铁,即能消除干扰。Р过硫酸铵必须正确加入,否则会造成较大误差Р放置时间不宜过长РCr的滴定法测定Р1、试剂Р磷硫混酸:H2SO4+H3PO4+H2O=150+150+700Р硝酸:分析纯,即市售Р亚硝酸钠:2%Р尿素:分析纯,固体Р硝酸银:0.5%(贮于棕色瓶中,加硝酸3滴)Р过硫酸铵:20% 当日配置Р指示剂:于100ml水中,加入N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g,无水碳酸钠0.2g,加热溶解Р硫酸亚铁铵标准溶液:0.02mol/升称取FeSO4(NH4)2.6H2O 8g,溶于硫酸(5-95)1000ml。Р分析步骤Р称取试样0.5000g于250ml锥形瓶中,加硫磷混酸40ml,加热至大气泡,滴加硝酸至激烈作用停止,继续加热至溶液澄清(大气泡),冷却,加水30ml,硝酸银5ml,过硫酸铵15ml,加热煮沸至大气泡之后继续加热2-3分钟,冷却,加尿素约0.5g-1g,滴加亚硝酸钠使红色刚好褪色,在过量1滴,放置1-2分钟,滴指示剂2滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。РC.V=
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