溶液系列的配制Р准确吸取每毫升相当于0.010mg的6—苄基腺嘌呤0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于25mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度。配制成浓度依次为0mg/L、0.08mg/L、0.16mg/L、0.32mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、2.00mg/L的标准溶液系列,供液相色谱分析。Р色谱条件Р色谱柱:ZORBAX SB C18柱(4.6mm×250mm×5um)或相当型号色谱柱;Р检测波长:267nm;Р流动相:甲醇+乙腈+1%乙酸溶液(60+5+35)(v/v); Р流速:1.0mL/min;Р柱温:30℃。Р测定Р准确吸取10.0uL标准系列溶液和试样溶液注入液相色谱仪中,按照本标准B.4.3条件进行检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。Р计算Р按外标法计算试样中6—苄基腺嘌呤的含量。见下式:Р A×f×1000Р X= ———————Р m×1000Р式中:РX—试样中6—苄基腺嘌呤的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);РA—从标准曲线上求出的试样溶液中6—苄基腺嘌呤的质量,单位为微克(μg);Рf—试样的稀释倍数;Рm—试样的取样量,单位为克(g);Р计算结果保留两位有效数字。Р精密度Р在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。Р检出限Р在本试验条件下,豆芽中6—苄基腺嘌呤的定量检测下限为0.02mg/kg。Р(规范性附录)Р豆芽中赤霉素残留量的测定Р原理Р豆芽中赤霉素经提取后,先经乙酸乙酯液液萃取初步净化,再利用凝胶渗透色谱(GPC)使目标化合物与机体干扰物分离,达到分离和净化的目的。用反相高效液相色谱法-DAD检测器进行色谱分析,采用标准物质的保留时间、辅助峰扫描光谱纯度对照两种方式对样品峰进行定性,采用外标法以峰面积计算定量。Р试剂与材料Р甲醇(AR)。
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