确定典型的脱气时间,在任何情况下用于脱气操作的最少时间应能保证得到稳定表面积。Р压汞法测试大孔孔径分布采样Р根据国标GB/T 21650.1-2008进行采样。Р获得试样,应用旋转取样器或斜槽分格代表性取样器进行细分样品。为了区分颗粒间的孔和颗粒内的孔,将样品筛分至可清晰分辨二者的某一粒度区间。Р样品量,0.15 g,最大样品尺寸与使用膨胀计的样品池尺寸相符。但总孔体积应处于毛细管和仪器的推荐测量范围内。试样最好放在容积在1 cm3 ~ 15 cm3之间或更大的样品膨胀计内。Р灰分测试采样Р将体积比为HCl:H2O = 1:4的溶液注入所用的瓷坩埚(或瓷蒸发皿)内煮沸10 min,用蒸馏水洗涤。烘干后放在高温炉中在775 ℃温度下煅烧至少10 min,取出在空气中冷却3 min,移到干燥器中。冷却至室温后,进行称量,称准至10-4 g。Р重复进行煅烧,冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于5 × 10-4 g为止。Р取样前将瓶中试样(其量不得多于该瓶容积的3/4)剧烈摇动均匀,要确保所取试样有真正的代表性,将样品放入处理过的瓷坩埚(或瓷蒸发皿)中。Р将带有粉末样品的坩埚放入高温炉中进行1000 ℃保持1.5 h ~ 2 h,直到残渣完全成为灰烬。Р残渣成灰后,将坩埚放在空气中冷却3 min,然后在干燥器内冷却至室温后进行称量,称准至1× 10-4 g。再移至高温炉中煅烧20 min ~ 30 min。重复进行煅烧,冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于5 × 10-4 g为止。Р粒度测试采样Р将粉末样品分散到乙醇溶液中并进行超声波分散处理20 min,用移液管取适量粉末溶液于容量瓶中,按JJF 1211 - 2008中规定的方法对仪器进行校准并对粉末样品进行测量,测量次数为8次并求其平均值。Р憎水性测试采样Р将试样放入干燥箱内,在(105±5)℃的温度下干燥至恒重。
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