液,c(H2SO4)=5mol/L 将134ml硫酸小心加至300ml水中,再稀释至1000ml。Р⑶月桂基硫酸钠标准溶液(c =0.004mol) 同GB 5173-1985。Р⑷酸性混合指示剂溶液同GB 5173-1985。Р⑸具塞玻璃量筒 100mlР⑹滴定管 25ml或50mlР⑺容量瓶 1000mlР⑻移液管 25mlР(三)操作步骤Р1、试样溶液的制备Р称取约5g试样,称准至1mg。将试样溶于100ml水中,倒入1000ml容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。Р2、测定Р用移液管吸取10ml月桂基硫酸钠标准溶液(c=0.004mol/L)至100ml具塞量筒中,加入10ml水,15ml三氯甲烷和10ml酸性混合指示液。Р在滴定管中注满试样溶液。用试样溶液滴定月桂基硫酸钠溶液(c=0.004mol/L),每次加入试样溶液后,塞上塞子,充分振摇,静置分层,下层应呈粉红色,当接近滴定终点时,振摇而形成的乳状液较易破乳,然后逐渐滴定,充分振摇。当三氯甲烷层的粉红色完全退去,变成淡灰蓝色时,即达终点。Р记录滴定所耗用的试样溶液ml数。Р耗用的试样溶液体积至少10ml,若少于10ml,则应调整相应的试样量后重新试验。Р(四)计算Р阳离子活性物含量的质量分数X按式(1-24)计算:Р (1-24)Р若以毫摩尔/克(mmol/g)表示,则按式(1-25)计算:Р (1-25)Р式中 X——试样中阳离子活性物含量的质量分数, %;Рy——试样中阳离子活性物含量,mmol/g;Рc——月桂基硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;Рm——试样的的质量,g;РV——滴定耗用试样溶液的体积,ml;РM——阳离子活性物的摩尔质量,g/mol。Р对同一样品,由同一分析者用同一仪器,相继测定两次,结果相差不应超过平均值的1.5%。Р对同一样品,在两个不同的实验室中,所得结果相差不应超过平均值的3%。
全文预览
