量。限度为75%,应符合规定。Р3.3.2其他:应符合胶囊剂项下有关的各项规定。Р4.含量测定:照《高效液相色谱法标准操作规程》(SOP-QC-078-00)测定。Р4.1仪器及用具:,分析天平、高效液相色谱仪、C18色谱柱、数据处理机、进样器、量瓶、移液管,刻度吸管、过滤器、滤纸、锥形瓶、量筒等。Р4.2试剂及试液:0.025mol/L磷酸三乙胺、乙腈、0.1mol/L盐酸。Р4.3测定法Р4.3.1色谱条件与系统适用性试验:用八烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol/L磷酸(用三乙胺调节PH至3.0±0.1)—乙腈(87:13)为流动相,流速每分钟0.8ml,检测波长为278nm,理论板数按诺氟沙星峰计算应不低于2000,诺氟沙星与相邻杂质峰的分离度应符合规定。重复进样5次,其理论塔板数=5.54(РtR/Wn/2)Р式中:tR表示供试品主成份的保留时间。РWn/2表示供试品主成份的半高峰宽。Р相对标准差(RSD):Р Р式中:RSD定性(定量)表示定量测量重现性相对偏差。Р Xi:表示第I次测得的保留时间或峰面积。Р X:表示n次测量结果的算术平均值。Р I:表示测量序号。Р分离度:Р n:表示测量次数。Р式中:tR2表示相邻两峰中后一峰的保留时间;Р tR1表示相邻两峰中前一峰的保留时间;Р W1和W2表示相邻两峰的峰宽。Р4.3.2含量测定:取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取细粉适量(约相当于诺氟沙星125mg)置500ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图,另取诺氟沙星对照品约25mg,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。Р4.4结果计算:Р4.5允许误差:相对偏差应<3%。Р5.规格:0.1g。
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