止。记下硫代硫酸钠溶液的用量V;Р 四、测定步骤Р 1、水样的采集与固定Р (1)用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。带回实验室立即分析。Р (2)用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。Р (3)取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀,静置。待棕色絮凝沉淀降到一半时,再颠倒数次。此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。一般在取样现场固定。Р 2、酸化Р 打开瓶塞,用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,将瓶放于暗处静置5min。Р 3、用标准Na2S2O3溶液滴定:Р (1)用50ml移液管从瓶中取上述溶液于锥形瓶中;Р (2)用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色;Р (3)向锥形瓶中加入1ml淀粉溶液;Р (4)继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止;Р (5)记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积;Р (6)按上述方法平行测定两次。Р 五、计算Р 溶解氧(mg/L)=C(Na2S2O3)* V(Na2S2O3)*8*1000/V水Р 式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(0.0250mol/L);Р V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL);Р V水——滴定时水样的体积(mL)。Р 注意事项:Р 1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。Р 2、如水样中含Fe3达100—200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。Р 3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。Р +Р 第二部分校园空气环境质量监测方案