)。Р注意事项:Р灼烧应从低温逐渐升至高温,若直接将坩埚置于950-1000℃的高温炉内,则因试样中挥发物质的猛烈排出而使试料有飞溅的可能,特别是碳酸盐含量高的试样尤为明显。Р九、五氧化二磷的测定:Р向四个分液漏斗中,依次加入4.5、4、3.5、3ml水,依次加入5ml(1+1)HNO3,用滴定管分别加入0.5、1.0、1.5、2.0ml(0.1mg/ml)P2O5标准溶液B(分别相当于0.05、0.10、0.15、0.20mg P2O5),依次用移液管加入15ml萃取液,依次加入5ml钼酸铵溶液(5g/100ml),塞紧漏斗塞,用力振荡2-3min,静置分层。小心移开塞子减除漏斗内压力,先放掉少量有机相用来洗涤颈壁,然后依次将有机相转移到50ml干烧杯中,并加盖。用721型分光度计,以萃取液作参比,使用10mm比色皿(最好加盖),于420nm处测定有机相溶液的吸光度。然后由测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。Р向分液漏斗中加入5ml(1+1)HNO3,,移取5ml试验溶液,加入15ml萃取液和5 ml钼酸铵溶液(5g/100ml),同上操作,测定吸光度,在工作曲线上查得相应的浓度c。Р注意事项:Р比色皿必须保持清洁、干燥,若受潮湿可用无水乙醇洗2-3次后使用。Р萃取分层后最好打开瓶塞放置-2min减除漏斗内压力,以免因为气泡使有机相浑浊。Р萃取液有刺激性,不宜多次连续操作,整个操作要注意通风,盛接容器要用水封,比色皿最好加盖,盛接溶液的烧杯要加盖表面皿,用过的废液集中保管,妥善处理。Р此法的关键在于控制好溶液中的HNO3浓度在1-1.2mol/l之间,总体积在30-32ml,固定有机相为15ml,保持两相之比约为1:1。若磷的含量有变化,分取的体积要相应变动,除保持有机相不变动外,可适当调整钼酸铵溶液的浓度或HNO3的比例及水的用量。Р萃取液要用干燥的移液管移取。
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