倾出大部分酸液,再将磺化后小球慢慢倒入冷至0℃左右的饱和食盐水中,逐渐加水倾出,并把小球转移至洗涤柱中,使水流出(但注意不能流干,控制水面与树脂面重合即可)。在洗涤柱中加入100ml5%NaOH溶液,并使逐滴流出,将树脂转为Na型,水洗至中性,再用5%HCl洗,蒸馏水洗至中性。又加入100nl5%NaOH溶液,如此反复3次。Р3.树脂性能测定:树脂性能是指:Рa.重量交换当量:单位重量之干树脂可以交换阳离子毫克当量数。Рb.体积交换当量:湿态单位体积的树脂能交换阳离子之毫克当量数。Рc.膨胀系数:阳离子交换树脂在水中由H型(无多余酸)转换为Na型(无多余碱)时体积之改变。Рd.视密度:单位体积(包括树脂间空隙)干燥树脂的重量。Рe.假密度:在水中单位容积干燥树脂重量。Р如果树脂是多孔的,则有孔径大小、孔径分布等指标。Р本实验只测体积交化量与膨胀系数两项。测定原理如下:Р用标准NaOH溶液滴定所产生的HCl量。Р体积交换量=NV/V1树脂РV为样品消耗NaOH溶液的体积与空白试验消耗NaOH体积之差+ V1树脂体积。Р操作步骤:Р取5ml树脂(H型)放入交换柱中,倒入1N NaCl溶液300ml,用500锥形瓶接流出液,流速Р1—2滴/秒,当300ml的NaCl流出后,(不要流干)可用少量水冲洗交换柱,测量流出注液总体积,取其总体积的1/2,用0.1N标准NaOH溶液滴定之。用300ml1NNaOH溶液做空白试验。Р将转型后的树脂倒入量筒中,测Na型树脂的体积,用下式计算其膨胀系数:Р思考题:Р1.比较本体聚合和悬浮聚合的优缺点。Р2.高聚物的磺化反应与小分子磺化反应的异同。Р3.磺化时,加入二氯乙烷的目的?Р参?考?资?料Р1.高分子通讯,第一卷51—53页,1957。Р2.复旦大学《高分子实验技术》P242,1983。Р3.赵德仁:《高聚物合成工艺学》P101,1983。
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