。波长、拉杆、吸收池盖归位。盖上仪器罩, 登记。三、薄层色谱法的一般操作方法 1. 点样距薄层板底边约 2cm 处,做点样标记。用毛细管取样、点样(正确控制点样量), 每次点样后, 吹干, 再点。更换样品溶液时, 应清洗并润洗毛细管或取新毛细管。点样斑点直径范围 2~4mm ,斑点间距离应一致,斑点大小应均一。点样时勿损伤薄层表面,不得将溶液溅出。 2. 展开检查层析缸盖是否密封良好。将展开剂倒入一侧,将点好样品的薄层板放入另一侧, 预平衡 10~20min 。将薄层板放入展开剂一侧后, 密封缸盖, 展开。 3. 定位取出薄层板,标记溶剂前沿,晾干,计算比移值。 4. 结束工作将溶剂倒入废液缸,整理实验台。四. 1100 型安捷伦液相色谱仪基本操作 1 .熟悉液相色谱仪各系统 2. 高压输液泵的排气操作打开排液阀, 设置高流速, 启动仪器, 排气。确认无气泡后, 设置低流速,关闭排液阀。 3. 进样操作确定进样器手柄在载样位置。用供试液清洗注射器(洗三次) 。用注射器吸取样品,进样三次,每次 30ul ,或一次五倍于定量环,使样品溶液充满定量环。(注意:吸液及进针动作应准确) 推手柄至进样位置, 稍后将注射器取下。操作完毕, 进样手柄推至载样位置。 4. 实验终止,盖仪器罩,登记。五、天美 7890 型气相色谱仪的使用 1. 开机取下仪器罩,叠放整齐,开通载气(氮气) 。开电源,设置检测器、气化室及柱温箱温度。开氢气发生器及空气泵,正常工作后,开氢气、空气阀。点火,确定检测器的火焰是否点着。 2. 进样注射器用待测溶液洗三遍。用注射器吸取样品,取样量、操作正确, 针头插入进样口后, 用食指将溶液推入( 注射器应快尽快出), 同时按启动键。 3. 关机关氢气发生器及空气泵电源,关氢气、空气阀。降检测器、气化室及柱温箱温度,均至 40℃左右。先关电源,后关载气。盖仪器罩,登记。
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